گزارش کار آزمایش تجزیه عنصری( ذوب قلیایی توسط سدیم)
دسته صفحه: فروش فایلگزارش کار آزمایش تجزیه عنصری( ذوب قلیایی توسط سدیم)
تجزیه عنصری
موضوع آزمایش: تجزیه عنصری( ذوب قلیایی توسط سدیم)
هدف از انجام آزمایش: جداسازی و شناسایی عناصر موجود در یک ترکیب آلی
تئوری آزمایش:
در شناسايي ترکيبات آلي شيميدان کمتر به يک جسم خالص برخورد مي کند بلکه اکثراً جسم با محصولات فرعي و مواد اوليه مخلوط است.گرچه با وجود روش هاي جديد تفکيک بخصوص روشهاي کروماتوگرافي جدا کردن ترکيب خالص از گذشته آسانتر است با اين حال نبايد اهميت روشهاي کلاسيک را ناديده گرفت. اساس کلي روشهايی که اغلب براي جدا کردن مخلوط هاي آلي به کارمي رود استفاده از قطبيتي است که در اجزاي يک مخلوط وجود دارد يا در آن ايجاد مي شود. اين اختلاف تقريباً در تمام روشهاي تفکيک از جمله تقطير –تبلور مجدد-استخراج و کروماتوگرافي به کار مي آيد. بزرگترين قطبيتي که تفکيک را ساده تر مي کند اختلافي است که در قطيبت نمکها و مواد آلي غير قطبي وجود دارد. هر گاه يک يا چند جزء از يک مخلوط قابل تفکيک به نمکهاي مربوط باشند به سهولت مي توان آن اجزا را به کمک استخراج يا تقطير به طور کامل از اجزاي غير قطبي جدا کرد. تجزيه کيفي آلي به روش کلاسيک: اين تجزيه شامل ۶ مرحله ي اساسي است که در زير آرده شده است: ۱) آزمايش مقدماتي خواص فيزيکي و شيميايي ۲) اندازه گيري ثابت هاي فيزيکي ۳) تجزيه عنصري ۴) آزمايشهاي مربوط به حلاليت ۵) آزمايشهاي مربوط به گروه بندي(فعاليت عوامل مختلف غير از واکنشهاي اسيدو باز)
۶) تهيه مشتق ها اين روش بسيار با ارزش است با اين روش معمولاً مي توان يک ترکيب آلي شناخته شده را نسبت به يک ترکيب معدني با اطمينان بيشتري تشخيص داد. در ادامه به شرح مورد سوم(تجزيه عنصري) مي پردازيم.
●تجزيه عنصري عناصر متداول موجود درترکيبات آلي کر بن هيدروژن واکسيژن مي باشد گاهي عناصر ديگري نظير نيتروژن- گوگرد-اکسيژن و هالوژن ها هم درآنها يافت مي شوند. براي اکسيژن آزمايش ساده اي وجود ندارد و عناصر ديگر با پيوند کوالانسي در اتصال هستندو بنابراين با آزمايش هاي يوني معمولي مستقيماً جواب نمي دهند.ولي اگر جسم آلي مجهول با سديم مذاب ذوب شود در اکثر موارد طوري ترکيب مي شود که N و S و X آن به يونهاي CN و X و CNS و S تبديل مي شود. پس از آنکه سديم اضافي دقيقاً از بين برده شد محلول آلي را که محتوي اين يونهاست به روش معمولي شیمی معدني تجزيه مي کنند.توضيح کامل تري در اين مورد وجود دارد که در زير به آن مي پردازيم.
●کربن هيدروژن واکسيژن براي اثبات وجود کربن و هيدروژن نمونه را با پودر خشک مس(II) اکسيد حرارت داده که منجر به ايجاد کربن دي اکسيد و آب مي شود . حضور کربن در نمونه با عبور دادن گاز هاي ايجاد شده از درون محلول باريم يا کلسيم هيدروکسيد مشخص نمي شود که دراين صورت رسوب کربنات مربوطه حاصل مي شود . هيدروژن را مي توان با ايجاد قطره هاي آب متراکم شده روي قسمت بالايي لوله تشخيص داد . هيچ آزمايش کيفي براي اثبات وجود اکسيژن در ترکيبات آلي وجود ندارد براي تعيين اکسيژن بايد تجزيه کمي صورت بگيرد
تجزیه کیفی عنصری ترکیبات آلی: معمولا ترکیبات آلی عمدتاً از کربن و هیدروژن تشکیل شده اند. اما در ساختار بعضی از ترکیبات، عناصری نظیر اکسیژن، نیتروژن، گوگرد، هالوژنها(x) و غیره وجود دارند. برای اکسیژن، آزمایش ساده و دقیقی در دست نیست چنانچه ترکیب آلی را با سدیم ذوب کنیم، N و S و X به نمکهای سدیم قابل حل در آب، تبدیل می شوند و سپس با واکنشگرهای ویژه مورد شناسایی قرار می گیرند.
وسایل آزمایش:
لوله پیرکس- چراغ بونزن- عینک- سدیم- گیره چوبی- اتانول- کاغذ صافی- سولفات فرو- اسید سولفوریک- بشر- لوله آزمایش- اسید استیک- استات سرب- اسید نیتریک- نیترات نقره
روش کار:
در يك لوله آزمايش پيركس كاملاً تميز و خشك يك تكه كوچك سديم (حدود 5 ميلي متر يا به اندازه دانه عدس) بيندازيد لوله را با گيره چوبي بگيريد و با استفاده از عينك ايمني انتهاي لوله را روي شعله چراغ گاز گرم كنيد تا بخارات سفيد از آن متصاعد شود. لوله را از شعله دور كنيد و حدود20 ميلي گرم از تركيب آلي را، درون لوله آزمايش، دقيقاً بر روي سديم بريزيد و آن را به مدت دو دقيقه گرم كنيد. سپس لوله را از شعله دور كنيد و2 ميلي لیتر اتانول به آن اضافه كنيد زمانی که حباب ها تمام شد مایع را به وسیله کاغذ صافی صاف می کنیم. محلول صاف شده را به سه قسمت تقسیم می کنیم.
برای شناسایی Nبه بشر حاوی ماده مورد نظر کمی سولفات فرو اضافه کرده و حرارت می دهیم تا به جوش آید بشر را از روی حرارت برداشته و زیر هواکش چند قطره اسید سولفوریک می افزائیم ماده تغییری نمیکند در نتیجه N ندارد.
برای شناساییS مقداری اسید استیک را به محلول صاف شده داخل لوله می افزائیم تا اسیدی شود.سپس چند قطره استات سرب به آن اضافه می کنیم رسوب در لوله مشاهده نمی شود در نتیجه S نداریم.
شناسایی هالوژن به لوله حاوی ماده مورد نظر اسید نیتریک اضافه کرده تا کاملاً اسیدی شود سپس چند قطره نیترات نقره اضافه می کنیم رسوب سفید cl در مایع ایجاد می شود.
بحث و نتیجه گیری:
مي توان از طريق جوشاندن مايع مورد نظر در يك مايع ديگر با نقطه جوش بالا دماي جوش آن را اندازه گيري و محاسبه كرد.
http://gozareshkar_agri.loxblog.ir/posts/archive.php?pmonth=4&pyear=1392
دسته بندی محصولات