گزارش کار آزمایش تعیین نقطه ذوب
دسته صفحه: فروش فایلگزارش کار آزمایش تعیین نقطه ذوب
تعیین نقطه ذوب
موضوع آزمایش: تعیین نقطه ذوب (Melting point)
هدف از انجام آزمایش:
تعیین نقطه ذوب با استفاده از لوله مویین به روش کالیبره کردن ترمومتر و میکرو و تعیین ماده مجهول با استفاده از رنج دمایی بدست آمده.
تئوری آزمایش:
اندازه گیری نقطه ذوب (به روش میکرو)
الف)تعیین نقطه ذوب
نقطه ذوب یکی از ثابت های فیزیکی بسیار مفید می باشد که اطلاعاتی در مورد درجه خلوص و مشخصات ماده در اختیار قرار می دهد و با مقدار بسیار کمی از نمونه و با وسایل ارزان قیمتی قابل اندازه گیری می باشد.
نقطه ذوب دمایی است که در آن جسم جامد یا مایع خود در حال تعادل است و تا زمانی که این تعادل برقرار است دما ثابت می ماند ولی وقتی تمام جامد به مایع تبدیل شد حرارت داده شده باعث بالا رفتن دمای مایع می گردد. نقطه ذوب جسم به عوامل زیر بستگی دارد:
ساختمان ترکیب:
هر قدر ساختمان ترکیب متقارن تر باشد نقطه ذوب آن بیشتر خواهد بود.
ناخالصی:
وجود ناخالصی درترکیب باعث کاهش نقطه ذوب میشود. یک جسم جامد دارای یک شبکه کریستالی(بلوری)است که این شبکه هادارای اشکال هندسی معینی می باشد , وجود ناخالصی در ساختمان جسم باعث در هم ریختن شبکه مولکولی و سست شدن آن می گردد. اگر در هنگام حرارت دادن یک ترکیب محدوده دمایی ذوب یعنی دمایی که جسم شروع به ذوب شدن می کند تا دمایی که بطور کامل ذوب می شود کم باشد (مثلا ۸۰ تا ۸۱ درجه سانتی گراد) می توان نتیجه گرفت که جسم ناخالصی نداشته یا ناخالصی آن بسیار کم است اما اگر محدوده ذوب وسیع باشد (مثلا ۸۰ تا ۹۰ درجه سانتی گراد) ناخالصی ترکیب زیاد بوده و نمی توان دمای ذوب دقیقی برای آن مشخص نمود. در این حالت باید ابتدا جسم را خالص نمود و سپس نقطه ذوب آن را تعیین کرد.تغییر فشار باعث تغییر قابل ملاحظه ای در نقطه ذوب نمی گردد زیرا تغییر حالت از جامد به مایع با تغییر حجم قابل ملاحظه ای همراه نیست.
برای تعیین نقطه ذوب بایستی نکات زیر را در نظر بگیریم:
۱_ ابتدا از این که ماده مورد نظر خالص است اطمینان حاصل کنیم.
۲_ اگر ماده از طریق سنتز به دست آمده است باید آن را کاملاً خشک کنیم.
ب) رفتار نقطه ذوب
نقطه ذوب یا دامنه ذوب به دو صورت مشخص کننده درجه خلوص یک جسم است.اول این که یک جسم هر قدر خالص تر باشد نقطه ذوب آن بالاتر است.دوم این که هر قدر جسم خالص تر باشد دامنه ذوب آن کوتاهتر است.افزودن مقدار قابل توجهی از یک ناخالصی به یک ماده خالص معمولاً سبب کاهش نقطه ذوب بر حسب میزان ناخالصی می شود. دلیلش این است که نقطه انجماد یک ماده وقتی که یک جسم خارجی به آن اضافه شود پایین می آید.نقطه انجماد همان نقطه ذوب ( جامد به مایع ) است با این تفاوت که عمل در جهت عکس انجام می شود (مایع به جامد) .
در مخلوط هایی که شامل مقادیر کم از ناخالصی هستند( کمتر از ۱۵ درصد ) هستند دامنه نقطه ذوب اغلب نشانه میزان خلوص است.ماده ای که ذوب آن در دامنه کوچکی انجام می شود به طور عادی باید خالص باشد ولی مخلوط ها اغلب در نقطه مینیمم نقطه ذوب – ترکیب درصد,تشکیل اوتکتیک یا دون گداز می دهند که آن هم به طور نا گهانی ذوب می شود. از آنجا که همه مخلوط های دوتایی تشکیل دون گداز نمی دهند در این مورد فرض می شود که هر مخلوط دوتایی رفتاری مشابه آنچه در بالا گفته شد دارد. باید دقت کرد بعضی ترکیبات بیش از یک دون گداز تشکیل می دهند . علیرغم این حالت های مختلف نقطه ذوب و دامنه آن هر دو شاخص مفیدی برای خلوص اند و تقریبا به راحتی تعیین می شوند.
اندازه گیری نقطه ی ذوب در آزمایشگاه ها با استفاده از لوله ی مویین است .
وسایل آزمایش:
پارافین- دماسنج - لوله مویین- چراغ بنزن- ماده مجهول-پایه و گیره نگهدارنده- چسب
روش کار:
ابتدا یک جسم را به صورت پودر نرم در شیشه ساعتی می ریزیم .سپس یک لوله مویینه برمی داریم و یک سر آن ( معمولا سر قرمز رنگ ) را داخل شعله به طور یکنواخت حرارت می دهیم تا بسته شود.
نکته: هنگام بستن سر لوله مویینه آنرا به طور مرتب در شعله چرخانده تا دراثر حرارت خم نشود.
هنگامی که از بستن سر لوله مویینه مطمئن شدیم
چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید ، با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد . جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود . نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ٣ - ٢ میلی متر پر کند . این مقدار نباید بیشتر باشد . لوله مویین را به وسیله ی کمی نوار چسب به دماسنج متصل کنید . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و چسب شیشه ای در بالا ترین جا، تا از سطح مایع داغ دور باشد . سپس دماسنج را به گیره متصل کرده و داخل حمام پارافین کنید . با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید . درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود(T1) و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود (T2) را یادداشت کنید .
سوالات:
1- یک دانشجو دو بار نقطه ذوب را اندازه می گیرد. یک بار با 2-1 میلی لیتر ارتفاع 142-141 نشان می دهد دفعه دوم با 5-4 میلی لیتر ارتفاع که 145-141 را نشان می دهد، نقطه ذوب گزارش شده 142 است. چرا؟
2- چه عواملی در نقطه ی ذوب تاثیر می گذارد ؟
3- یک کریستال سفید در112-111 درجه سانتی گراد ذوب می شود. پس از خنک کردن ترکیب، نقطه ذوب دوم دمای 1400 را نشان می دهد. چرا؟
4-علت استفاده از حمام پارافین در آزمایش های نقطه ی ذوب و جوش چیست؟
5- علت همتراز کردن جسم مورد نظر با مخزن جیوه ی دما سنج چیست؟
6- عمل پک(pack ) کردن چیست؟وچرا؟
محاسبات:
T1=118
T2=124
دمای ذوب =121
6= 124-118=دامنه ذوب T2-T1 =دامنه ذوب
0=درصد خطای نسبی
پاسخ به سوالات:
1-چون با زیاد شدن ماده، ماده دیرتر ذوب و محدوده نقطه ذوب بیشتر می شود.
2-شکل بلور ها ، اندازه ی بلور ها، مقدار بلور ها، فشرده بودن بلور ها
3-ممکن است ترکیب پس از خنک شدن به صورت ریز بلور در آمده باشد درنتیجه نظم آنها بیشترو نقطه ذوب افزایش پیدا می کند.
4-زيرا پارافين نقطه جوش بالايي دارد و زودتر از ماده ي مورد نظر به جوش نمي آيد.
5- هنگامی که قسمتی از لوله مویین که جسم مورد نظر در آن است با مخزن جیوه دما سنج همتراز شود دما سنج دقیقا دمای جسم مورد نظر را نشان می دهد چرا که اگر همتراز نباشند از آنجایی که حمام پارافین از پایین به بالا گرم می شود ممکن است اختلافی میان دمای واقعی جسم مورد نظر و دمایی که دما سنج نشان میدهد به وجود آید.
6- هنگامی که جسم مورد نظر را در لوله مویین وارد میکنیم میان ذرات آن ممکن است هوا وجود داشته باشد پس باید با زدن انتهای مسدود شده ی لوله مویین به روی سطحی سفت مثل میز کار به این صورت که لوله ای قطور تر و بزرگتر از لوله مویین آماده کرده و با رها کردن لوله مویین در لوله ی بزرگتر عمل پک کردن را انجام میدهیم تا تمام هوای موجود میان ذرات جسم مورد نظر خارج شود.
بحث و نتیجه گیری:
با توجه به آنکه نقطه ذوب تجربی برابر121 است و نزدیک به نقطه ذوب استاندارد بنزوئیک اسید (121) است درنتیجه ماده مجهول ما بنزوئیک اسید است.
http://gozareshkar_agri.loxblog.ir/posts/archive.php?pmonth=4&pyear=1392
دسته بندی محصولات